頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行氣相色譜儀分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過程,避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。
色譜頂空進(jìn)樣器常見故障及解決方法:
1.當(dāng)頂空進(jìn)樣器顯示屏出現(xiàn)555或000,所有溫控部件不加熱,進(jìn)樣程序不動(dòng)作,吹洗鍵不響應(yīng)時(shí),可判定是測(cè)溫電阻斷路或短路,可廠家更換測(cè)溫電阻即可;
2.頂空進(jìn)樣器不升溫,對(duì)應(yīng)部件的加熱器燒壞或者環(huán)境溫度過低,將空調(diào)溫度調(diào)至15℃或廠家;
3.頂空進(jìn)樣后,色譜儀不出峰(色譜儀工作狀態(tài)正常),可能出現(xiàn)的故障有四種:a.頂空取樣針堵塞;b.進(jìn)樣針堵塞;c.頂空進(jìn)樣針出口壓力小于色譜儀柱頭壓力;d.頂空進(jìn)樣閥堵塞直接用備件中的針頭更換,或者按下吹洗鍵,用打火機(jī)燒針頭,,使堵塞的橡膠碳化后被氣體吹出。同上面的步驟,先調(diào)低色譜的柱頭壓力,再把頂空進(jìn)樣針插入色譜柱樣口,然后調(diào)高頂空壓力;
4.色漏譜氣出聯(lián)峰系異家變小或重復(fù)性變差(色譜儀工作狀態(tài)正常),可判定為頂空進(jìn)樣系統(tǒng)漏氣,可廠家檢修;
5.進(jìn)樣過程中出現(xiàn)異常響聲,可能是取樣泵減震圈損壞或者電磁閥線包異常,應(yīng)立即更換減震橡膠圈;
6.取樣針在不打開吹洗閥門時(shí)有氣體冒出,可能是吹洗電磁閥泄露,須廠家更換。